TsjechiëGC1690Zwavelhexafluoride (SF6Inleiding tot de gaschromatometer:
Naam: Gaschromatometer
Model: zwavelhexafluoride (SF6Gaschromatometer
fabrikant: Ceylon
Zwavelhexafluoride (SF6Als een traceringsgas wordt het op grote schaal gebruikt bij het detecteren van lucht- of brandkanalen, lekkage en het bepalen van de locatie van de brandbron in het brandgebied. Opsporen van gasSF6De analyse, voornamelijk met behulp van chromatografie, de keuze van een detector met elektronenvangst (ECDchromatograaf voltooide meting, we kiezen1690EDe gaschromatometer wordt getest. Basisprincipe: De elektronenvangdetector is een selectieve detector met hoge gevoeligheid, omdat het alleen signalen genereert voor componenten die elektronegatief zijn (verwijst naar de kans dat moleculen of atomen elektronen vastleggen om negatieve ionen te produceren), geschikt voor de analyse van stoffen die halogenmoleculen bevatten en dieO、S、N、PDe gevoeligheid van stoffen zoals atomen wordt verhoogd met de toename van de elektronegativiteit van de stof, en wordt daarom op grote schaal gebruikt in de analyse van polyhalogen- en polyzwavelverbindingen.
I. Het eilandGC1690Zwavelhexafluoride (SF6Experimentele voorwaarden voor gaschromatometers:
1De instrumenten:GC1690Gaschromatografische detector (inclusiefECDdetectoren)
2Testgas:SF6Standaardgas499ppm(Shanghai)
3Draaggas: hoogzuiverN2(99.999%)
4Chromatografische werkstations (N2000)
II. Het eilandGC1690Zwavelhexafluoride (SF6Experimentele stappen gaschromatograaf
1Voorstelling van standaardgas
SF6StandaardgasSF6Stempelmonsteringshoeveelheid Volume na lucht
499ppm 0.1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
Afzonderlijk een bepaalde hoeveelheid hoge concentratie nauwkeurig pompen volgens de bovenstaande tabelSF6Standaardgassen, afzonderlijk ingevoerd met lucht100mLin de spuit, Gemaakt naar de gewenste concentratieSF6en gelijkmatig mengen.
2De voorwaarden van het instrument
Chromatografische kolom:5AMoleculaire zeefzuilen φ3mm×0.5mm×1m;
Temperatuur:30-40℃; Kamertemperatuur:100℃;
Detector temperatuur:100℃; Gevoeligheid: hoog
Draaggas: stikstof (99.999%)
Stroomsnelheid:20-40mL/minDe invoer van monsters:0.1mL
2.1 Chromatografische kolomselectie
Omdat de elektronenvangdetector alleen signalen geeft aan stoffen die het vermogen hebben om elektronen op te vangen,SF6Het is een sterke elektronegatieve zui stof, in de werkelijke steekproef, alleen zuurstof in de lucht heeft een sterke elektronegativiteit, het effectSF6direct te bepalen en daarom te kiezen5AZui is ideaal, omdat5AMoleculaire zeef adsorptieO2Capaciteit in vergelijking met absorptieSF6Sterk vermogen, dat wil zeggen in het uiterlijk.O2enSF6Na het passeren van de chromatografische kolom, zwakke absorptiecapaciteit van de componentenSF6Eerst een uitstekende kolom, enO2Vervolgens stroomt de kleurkolom uit, waardoor grotereO2Peak maskeren lage concentratiesSF6Peak, waardoor kwalitatieve kwantitatieve gemak, verbeteren van de analytische gevoeligheid.
2.2 Keuze van de gassnelheid
De grootte en stabiliteit van de gasstroomstroom hebben een grote invloed op de analyse. Het snelheidsbereik wordt meestal gekozen in20~40mL/minMaar...ECDVoor de concentratie type detector, de detectie van de reactiewaarde is proportioneel aan de concentratie van de stof in het draaggas, niet beïnvloed door veranderingen in de stroomstroom van het draaggas, maar beïnvloedt de retentietijd, wanneer de stroomstroom sneller is, de retentietijd is kort, omdat de temperatuur van de kolom die we nu kiezen is30bij hogere kamertemperatuur,30℃ kan niet noodzakelijkerwijs worden gecontroleerd, moet de kolomtemperatuur verhogen tot40-50Bij ℃ kan de stroomsnelheid worden aangepast om de stroomsnelheid te vertragen en een goede scheiding te handhaven.
2.3 Resultaten analyseren
WanneerSF6Bij hogere concentraties,SF6Het signaal is groot. Het verbergt het.O2De top, dus499ppmvanSF6Chromatografische pieken van gasmatisatieSF6De top zalO2Het is gedeeltelijk bedekt en lijkt niet gescheiden.
De herhaling van piekhoogte en piekoppervlakte, zie onderstaande tabel:
Aantal analyses |
SF6piek hoog |
SF6Peak oppervlakte |
1 |
9362 |
58759 |
2 |
9310 |
58087 |
3 |
9329 |
58331 |
4 |
9321 |
58232 |
5 |
9329 |
58398 |
6 |
9374 |
58791 |
7 |
9314 |
58042 |
8 |
9335 |
58553 |
9 |
9326 |
58150 |
10 |
9339 |
58424 |
11 |
9377 |
59054 |
RSD % |
0.24 |
0.27 |
De herhaling van piekhoogte en piekoppervlakte, zie onderstaande tabel:
Aantal analyses |
SF6piek hoog |
SF6Peak oppervlakte |
1 |
1083 |
4417 |
2 |
1093 |
4408 |
3 |
1092 |
4447 |
4 |
1087 |
4418 |
5 |
1079 |
4363 |
6 |
1090 |
4437 |
7 |
1075 |
4436 |
RSD % |
0.6 |
0.58 |
Uit de bovenstaande analyseresultaten kan worden afgeleid dat de nauwkeurigheid van de analyse hoog is en de herhaling in1%De analyseresultaten zijn zeer betrouwbaar.
2.4 Analyse zui kleine detectie concentratie Volgens de berekening, zui kleine detectie concentratie is:5.0×10-11Dat wil zeggen,50pptDat.
III. Het eilandGC1690Zwavelhexafluoride (SF6Gaschromatometer resultaten besproken met technische parameters:
3.1 Chromatografische werkomstandigheden:5AMoleculaire zeef, kolom lengte1mBinnendiameter φ2mmAfval:1Draaggas: hoogzuivere stikstof; Stroomsnelheid:40mL/minDe invoer van monsters:0.1ml
3.2 Door berekeningen, onze instrumentenSF6Zui kleine detectie concentratie bereikt5.0×10-11Het voldoet aan de behoeften van de kolenmijnbouw.
Instructieconfiguratie
Instrumenten:GC1690EGaschromatometer (met inbegrip vanECDdetectoren)
Testgas:SF6Standaardgas499ppm(Shanghai)
Draaggas: hoogzuiverN2(99.999%)
Chromatografische werkstations (N2000)